4388-11641-1-PB.pdf

Please download to get full document.

View again

of 7
18 views
PDF
All materials on our website are shared by users. If you have any questions about copyright issues, please report us to resolve them. We are always happy to assist you.
Document Description
Kajian Pengaruh Konsentrasi H2SO4 dan Suhu Reaksi ..... KAJIAN PENGARUH KONSENTRASI H2SO4 DAN SUHU REAKSI PADA PROSES PRODUKSI SURFAKTAN METIL ESTER SULFONAT (MES) DENGAN METODE SULFONASI Khaswar Syamsu, Ani Suryani, dan Nunung D. Putra Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB ABSTRACT Surfactant (surface active agent) is usu
Document Share
Document Transcript
  Kajian Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4  dan Suhu Reaksi .....   67  J. Tek. Ind. Pert. Vol. 14(2), 67-73   KAJIAN PENGARUH KONSENTRASI H 2 SO 4  DAN SUHU REAKSI PADA PROSES PRODUKSI SURFAKTAN METIL ESTER SULFONAT (MES) DENGAN METODE SULFONASI Khaswar Syamsu, Ani Suryani, dan Nunung D. Putra Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB ABSTRACT Surfactant (surface active agent) is usually used in cosmetics, laundry, and drugs industry. It's usually made from petroleum which is non renewable resources while the surfactant is non-biodegradable. The process of making surfactant from petroleum also produces high pollution. Oleochemical is one of the alternative resources for producing surfactant which be able to cover the lacks of petroleum. Methyl Ester Sulfonat (MES) is  surfactant made from palm methyl ester by sulfonation reaction with sulfuric supplier agents, i.e. sulfuric acid. The aim of this research is to obtain the best condition of sulfuric acid concentration and reaction temperature of sulfonation process in methyl ester sulfonate production from palm methyl ester.The best condition for the  process is performed at concentration of sulfuric acid 80% and 65 o C of reaction temperature. It produces  surface tension 32,80 dyne/cm, reduction of surface tension 47,10%, interfacial tension 0,65 dyne/cm, reduction of interfacial tension 98,16%, emulsion-stability 63,32%, but has the lowest L value 57,11 in scale 0 to 100. Key words : PENDAHULUAN Saat ini industri-industri deterjen, farmasi, dan kosmetik berkembang pesat yang berakibat pada  peningkatan kebutuhan surfaktan sebagai salah satu  bahan baku industri-industri tersebut. Pada tahun 2002 kebutuhan surfaktan Indonesia mencapai 20.000 ton, meningkat 3.300 ton dari kebutuhan  pada tahun sebelumnya (BPS 2003). Peningkatan produksi surfaktan berbasis  bahan alami saat ini sedang dilakukan, salah satunya  berbasis minyak-lemak (Flider, 2001). Surfaktan  berbasis minyak-lemak dapat diproduksi dari bahan  baku minyak tallow , minyak kedelai, minyak kelapa, minyak sawit, dan minyak jarak. Di Indonesia, surfaktan berbasis minyak-lemak menjadi kelompok yang potensial untuk dikembangkan karena bahan  baku tersedia untuk berproduksi dalam jumlah besar, terutama yang berbasis minyak sawit. Berdasarkan data Badan Pusat Statistik (2003), luas areal per-kebunan kelapa sawit di Indonesia mencapai 4.397.973 ha pada tahun 2002, dengan perincian 1.254.847 ha merupakan perkebunan rakyat, dan 3.143.127 ha adalah perkebunan besar. Pada tahun yang sama, produksi PKO diperkirakan mencapai 1.179.473 ton dan produksi CPO diperkirakan mencapai 6.217.425 ton. Produksi PKO sebesar itu merupakan nilai potensial untuk mengembangkan surfaktan berbahan baku minyak sawit. Metil ester sulfonat (MES) merupakan surfak-tan anionik yang diproduksi dari salah satu jenis oleokimia, yaitu metil ester, dengan proses sulfo-nasi. Metil ester sendiri merupakan produk turunan dari minyak sawit kasar (CPO) atau minyak inti sawit (PKO). Surfaktan MES memiliki kelebihan diantaranya sifat deterjensi baik, memberikan efek  pembersihan yang baik walaupun menggunakan air  pencucian dengan tingkat kesadahan tinggi, terbaru-kan, dan mudah terurai. Beberapa kelemahan pada surfaktan MES adalah gugus ester dari metil ester mudah terhidrolisis membentuk disalt. Disalt me-nyebabkan kelarutan MES dalam air dingin menjadi rendah, sifat deterjensi menurun 50%, dan umur simpannya lebih singkat (Watkins, 2001). Metil ester sulfonat (MES) telah mulai dimanfaatkan se- bagai bahan aktif pada produk-produk pembersih ( washing and cleaning products ) (Matheson, 1996). Proses sulfonasi dilakukan dengan mereaksi-kan natrium bisulfit, asam sulfat, atau gas SO 3  dengan ester asam lemak untuk menghasilkan metil ester sulfonat (Watkins, 2001). Proses produksi MES dengan pereaksi gas SO 3  dalam  falling film reactor   pada suhu 80 - 90 o C akan menghasilkan  produk berwarna gelap, sehingga dibutuhkan proses  pemurnian meliputi pemucatan dan netralisasi. Pe-mucatan dilakukan dengan menambahkan peroksida dalam metanol, sedangkan netralisasi dilakukan dengan menambahkan basa pada  sulfonated ester. Menurut Pittinger, et al.  (1993) pencemaran yang ditimbulkan oleh surfaktan dari turunan minyak bumi (LAS) disebabkan proses sintesis LAS lebih panjang jika dibandingkan dengan surfaktan yang berasal dari  fatty  metil ester minyak sawit se-hingga memerlukan reaktan yang lebih banyak jenis-nya. Akibatnya limbah hasil sintesis LAS lebih ba-nyak jumlah dan jenisnya. Selain mengurangi pen-cemaran, kelebihan lain yang dimiliki surfaktan ber- bahan baku minyak nabati khususnya minyak sawit yaitu mempunyai daya deterjensi yang lebih tinggi dan lebih mudah terbiodegradasi. Daya deterjensi selain dipengaruhi oleh panjang rantai karbon juga dipengaruhi oleh kesadahan air yang digunakan.   Khaswar Syamsu, Ani Suryani, dan Nunung D. Putra  J. Tek. Ind. Pert. Vol. 14(2), 67-73 68 Tujuan penelitian adalah untuk mengetahui  pengaruh perbedaan konsentrasi H 2 SO 4  dan suhu reaksi pada proses produksi surfaktan metil ester sulfonat berbahan baku metil ester dari PKO. Nilai yang didapatkan dari pengaruh kedua faktor tersebut  berguna untuk menentukan kondisi proses produksi surfaktan berbahan baku metil ester PKO. METODOLOGI Bahan dan Alat Bahan baku utama yang digunakan untuk pe-nelitian ini adalah metil ester (dominan C-18 dengan satu ikatan rangkap) dari minyak inti sawit. Bahan lain yang diperlukan adalah H 2 SO 4 , H 2 O 2 , NaOH, metanol, serta bahan-bahan lain untuk analisis meliputi xylene, aquades HCl, brom timol biru, dan etanol. Peralatan yang digunakan dalam pembuatan MES adalah reaktor leher tiga berkapasitas satu liter,  pendingin balik, termometer, gelas piala, gelas ukur, magnetic stirer  , hot plate , dan pipet. Peralatan untuk analisa produk MES meliputi spatula,   desikator, timbangan, tabung reaksi, erlenmeyer, tensiometer, cawan, vortex mixer, dan pH-meter. Metode Penelitian Penelitian pembuatan produk MES ini meru- pakan penelitian untuk mencoba pengaruh konsen-trasi H 2 SO 4 dan suhu reaksi sulfonasi pada proses  produksi surfaktan metil ester sulfonat dengan metode sulfonasi. Konsentrasi H 2 SO 4  yang diguna-kan yaitu 40%, 60%, dan 80%. Suhu sulfonasi yang digunakan yaitu 45, 55, dan 65 o C berdasarkan modifikasi Pore (1976). Penelitian utama untuk memproduksi surfak-tan metil ester sulfonat dilakukan dengan mengguna-kan metode sulfonasi .  Pada proses ini bahan baku direaksikan dengan H 2 SO 4 . Reaksi berlangsung selama 3 jam dengan suhu dijaga bervariasi sesuai taraf faktor uji. Tahap reaksi diawali dengan  pencampuran reaktan H 2 SO 4  ke dalam reaktor yang  berisi bahan baku metil ester dengan laju alir 0,04 mol/menit. Setelah pencampuran selesai, tahap reaksi dilanjutkan dengan menaikkan suhu reaktor sampai mencapai suhu perlakuan. Reaksi sulfonasi memasuki tahap digestion, yaitu tahap reaksi sulfo-nasi sesungguhnya. Pada tahap ini diharapkan ber-langsung reaksi sulfonasi pada metil ester untuk membentuk metil ester sulfonat. Reaksi sulfonasi dilajutkan dengan pemucatan dengan H 2 O 2 , dan netralisasi dengan NaOH. Penelitian pengaruh konsentrasi H 2 SO 4 dan suhu reaksi sulfonasi pada pembuatan surfaktan MES menggunakan rancangan acak lengkap dengan dua faktor dan dua ulangan. Pengujian karakter dilakukan secara duplo. Parameter yang diukur meliputi identifikasi surfaktan anionik metode timol  biru, tegangan permukaan metode du Nouy, tegangan antar muka, stabilitas relatif emulsi, dan uji warna MES. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil uji timol biru memberikan nilai positif untuk semua contoh yang diuji. Penambahan indi-kator Brom Timol Biru pada contoh yang telah di-larutkan dalam HCl memunculkan warna ungu-kemerahan yang mengindikasikan adanya surfaktan anionik dalam contoh yang diuji. Analisis parameter lanjutan dapat dilakukan pada produk surfaktan Metil Ester Sulfonat yang telah memberikan hasil  positif pada uji timol biru. Tabel 1. Karakteristik Metil Ester Sulfonat (MES) C16-C18 Analisa Nilai Metil ester sulfonat (MES) (%) 83 Disodium karboksi sulfonat (%) 3,5 Metanol (%) 0,07 Air (%) 2,3  pH 5,3 Tegangan Permukaan 39-40,2 mN/m Tegangan Permukaan 8,4-9,7 mN/m Sumber : Pore (1976) di dalam Karlendsind (1993) Penurunan Tegangan Permukaan Tegangan permukaan didefinisikan sebagai usaha yang dibutuhkan untuk memperluas permuka-an zat cair per satuan luas (Shaw, 1980). Tegangan  permukaan timbul akibat ketidakseimbangan gaya tarik antar molekul pada permukaan zat cair. Di dalam cairan terjadi gaya tarik antar molekul ke segala arah sehingga resultan gayanya sama dengan nol, sedangkan pada permukaan zat cair tidak ada gaya tarik ke arah luar zat yang berakibat resultan gayanya tidak sama dengan nol sehingga menghasil-kan tegangan permukaan. O O || || H 2 SO 4  + CH 3 -CH 2 -CH=CH-..-CH 2 -C-OCH 3 ---> CH 3 -CH 2 -CH=CH-..-CH-C-OCH 3 + H 2 O | SO 3 H metil ester MES Gambar 1. Reaksi kimia antara metil ester dengan H 2 SO 4  Kajian Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4  dan Suhu Reaksi .....   69  J. Tek. Ind. Pert. Vol. 14(2), 67-73   Hasil pengukuran tegangan permukaan air setelah penambahan MES menunjukkan kisaran antara 32,8 dyne/cm hingga 34,45 dyne/cm. Tegang-an permukaan air mengalami penurunan antara 27,55 dyne/cm hingga 29,2 dyne/cm setelah penam- bahan MES dari sebelumnya bernilai 62,0 dyne/cm. MES mampu menurunkan tegangan permukaan air  berkisar antara 44,44% - 47,10%. Gambar 2 mem- perlihatkan grafik nilai tegangan permukaan air sebelum penambahan MES (blanko) dan sesudah  penambahan MES, sedangkan grafik persentase  penurunan tegangan permukaan air dapat dilihat di Gambar 3. Gambar 2. Grafik hubungan antara konsentrasi asam sulfat dan suhu reaksi terhadap tegangan  permukaan dengan penambahan MES Gambar 3. Grafik hubungan antara konsentrasi asam sulfat dan suhu reaksi terhadap penurun-an tegangan permukaan dengan penam- bahan MES Hasil analisis keragaman menunjukkan bahwa  perlakuan konsentrasi asam sulfat dan suhu reaksi sulfonasi berpengaruh sangat nyata (signifikan pada tingkat kepercayaan 99%) terhadap nilai penurunan tegangan permukaan air setelah penambahan MES sedangkan interaksi konsentrasi asam sulfat dan suhu sulfonasi tidak berpengaruh nyata. Uji lanjut Duncan pada faktor suhu menunjukkan bahwa setiap taraf suhu menghasilkan pengaruh yang berbeda terhadap nilai penurunan tegangan permukaan air  pada tingkat kepercayaan 99%. Perlakuan suhu reaksi 65 o C memberikan rata-rata nilai penurunan tegangan permukaan air tertinggi yaitu sebesar 46,1567% dengan rataan nilai tegangan permukaan sebesar 33,3833 dyne/cm. Uji lanjut Duncan untuk faktor konsentrasi asam sulfat memberikan hasil hanya taraf konsentrasi 80% yang berbeda nyata dengan lainnya, sedangkan taraf konsentrasi 40% dan 60% memberikan pengaruh yang tidak berbeda  pada nilai penurunan tegangan permukaan air pada tingkat kepercayaan 99%. Perlakuan konsentrasi 80% memberikan nilai rataan tertinggi untuk  penurunan tegangan permukaan air yaitu sebesar 46,0767% dengan rataan nilai tegangan permukaan terukur sebesar 33,4333 dyne/cm. Grafik nilai penurunan tegangan permukaan air menunjukkan bahwa peningkatan konsentrasi asam sulfat serta peningkatan suhu reaksi sulfonasi memberikan kecenderungan peningkatan nilai penu-runan tegangan permukaan air. Surfaktan MES se-cara nyata mampu menurunkan tegangan permukaan air. Semakin tinggi nilai penurunan tegangan permu-kaan air setelah penambahan MES menunjukkan kualitas MES yang semakin baik. Hasil pengujian menunjukkan bahwa pening-katan konsentrasi asam sulfat berpengaruh terhadap  penurunan tegangan permukaan air. Pada reaksi yang menggunakan konsentrasi asam sulfat tinggi, terjadinya tumbukan antara molekul-molekul reak-tan semakin efektif dan dengan frekuensi yang lebih tinggi. Keberadaan air yang semakin sedikit pada asam sulfat dengan konsentrasi tinggi membuat tumbukan antara molekul asam sulfat dan metil ester menjadi lebih sering. Tumbukan antara molekul reaktan akan mengakibatkan terjadinya reaksi kimia. Semakin intensif tumbukan molekul, laju reaksi akan semakin cepat sehingga molekul MES yang terbentuk akan semakin banyak. Semakin banyak molekul MES pada produk surfaktan membuat surfaktan mampu lebih kuat menurunkan tegangan  permukaan air. Keberadaan molekul MES pada air mengakibatkan rusaknya ketidakseimbangan gaya tarik permukaan antar molekul air sehingga nilai tegangan permukaan semakin rendah. Peningkatan suhu reaksi berpengaruh nyata terhadap penurunan nilai tegangan permukaan. Suhu reaksi yang semakin tinggi mengakibatkan tegangan  permukaan yang semakin rendah. Pada suatu reaksi kimia, suhu berpengaruh terhadap pencapaian energi aktivasi yang berkorelasi terhadap peningkatan kecepatan reaksi. Reaksi kimia akan berlangsung lebih cepat pada suhu yang lebih tinggi (Steinfeld, 1989). Hal ini disebabkan peningkatan suhu dapat meningkatkan jumlah fraksi molekul yang mencapai energi aktivasi sehingga reaksi berlangsung lebih cepat dan molekul MES yang terbentuk semakin  banyak. Pada pengujian penurunan tegangan permuka-an air, produk terbaik yang diperoleh adalah MES dengan perlakuan konsentrasi 80% dan suhu reaksi   Khaswar Syamsu, Ani Suryani, dan Nunung D. Putra  J. Tek. Ind. Pert. Vol. 14(2), 67-73 70 65 o C dengan nilai penurunan tegangan permukaan sebesar 29,2 dyne/cm. Nilai tersebut berbeda nyata dengan taraf perlakuan yang lain sesuai hasil uji lanjut Duncan pada tingkat kepercayaan 99%. Penurunan Tegangan Antar Muka Hasil pengukuran tegangan antarmuka air dan xylene setelah penambahan MES menunjukkan kisaran antara 0,65 dyne/cm hingga 8,40 dyne/cm. Tegangan antarmuka air dan xylene mengalami  penurunan antara 27,0 dyne/cm hingga 34,75 dyne/cm setelah penambahan MES dari sebelumnya  bernilai 35,4 dyne/cm. Penghitungan persentase  penurunan tegangan antar muka air-xylene setelah  penambahan MES memperlihatkan bahwa MES mampu menurunkan tegangan antar muka air-xylene antara 76,27% - 98,16%. Histogram nilai tegangan antarmuka air-xylene dapat dilihat di Gambar 4 sementara Gambar 5 menunjukkan grafik persentase  penurunan tegangan antar muka air-xylene setelah  penambahan MES. Gambar 4. Grafik hubungan antara konsentrasi asam sulfat dan suhu reaksi terhadap tegangan antar muka air-xylene dengan penambah-an MES Gambar 5. Grafik hubungan antara konsentrasi asam sulfat dan suhu reaksi terhadap  penurunan tegangan antar muka air-xylene dengan penambahan MES Hasil analisis keragaman menunjukkan bahwa  perlakuan konsentrasi asam sulfat, suhu reaksi sulfo-nasi, dan interaksi kedua faktor tersebut berpengaruh sangat nyata (signifikan pada tingkat kepercayaan 99%) terhadap nilai tegangan antar muka dan  penurunan tegangan antar muka air-xylene setelah  penambahan MES. Uji lanjut Duncan pada faktor konsentrasi asam sulfat menunjukkan bahwa setiap taraf konsentrasi menghasilkan pengaruh yang  berbeda terhadap nilai tegangan antar muka dan  penurunan tegangan antarmuka air-xylene pada tingkat kepercayaan 99%. Faktor konsentrasi pada taraf perlakuan 80% memberikan rata-rata nilai tegangan antar muka terendah sebesar 0,7167 dyne/cm dan rataan penurunan tegangan antarmuka air-xylene tertinggi sebesar 97,9750%. Uji lanjut Duncan untuk faktor suhu sulfonasi memberikan hasil hanya taraf suhu 65 o C yang berbeda nyata dengan lainnya, sedangkan taraf suhu 45 o C dan 55 o C memberikan pengaruh yang tidak berbeda pada nilai tegangan antar muka dan penurunan tegangan antar muka air-xylene pada tingkat kepercayaan 99%. Perlakuan suhu 65 o C memberikan nilai rataan tertinggi untuk penurunan tegangan antarmuka air-xylene sebesar 91,62% dengan rataan nilai tegangan antar muka sebesar 2,9667 dyne/cm. Histogram nilai penurunan tegangan antar-muka air-xylene menunjukkan bahwa peningkatan konsentrasi asam sulfat serta peningkatan suhu reaksi sulfonasi memberikan kecenderungan pening-katan nilai penurunan tegangan antarmuka air-xylene. Surfaktan MES secara nyata mampu menu-runkan tegangan antarmuka air-xylene. Semakin tinggi nilai penurunan tegangan antarmuka air-xylene setelah penambahan MES menunjukkan kualitas MES yang semakin baik. Hasil pengujian menunjukkan bahwa pening-katan konsentrasi asam sulfat berpengaruh terhadap  penurunan tegangan antarmuka air-xylene. Semakin tinggi konsentrasi asam sulfat berarti semakin rendah konsentrasi air yang terdapat di dalam larut-an. Air menjadi pelarut pada suatu larutan. Kebera-daan molekul air dalam larutan dapat mengurangi tumbukan efektif antara zat-zat aktif yang bereaksi. Pada konsentrasi asam sulfat yang tinggi tumbukan terjadi secara efektif. Pada kondisi tersebut, molekul asam sulfat dapat menumbuk gugus C-alfa tanpa terhalang oleh molekul air. Tumbukan efektif dengan frekuensi yang lebih tinggi menyebabkan reaksi semakin mudah berlangsung sehingga ke-mungkinan terbentuk MES semakin banyak. Se-makin banyak molekul MES pada produk surfaktan membuat surfaktan mampu lebih kuat menurunkan tegangan antarmuka air-xylene. Keberadaan molekul MES pada air mengakibatkan terbentuknya ikatan  polar antara air dan gugus hidrofilik MES sehingga daya adhesi air meningkat. Sementara gugus hidro-fobik MES akan berikatan dengan minyak secara non polar. Kondisi ini membuat dapat mengakibat-kan minyak terdispersi dalam air.
We Need Your Support
Thank you for visiting our website and your interest in our free products and services. We are nonprofit website to share and download documents. To the running of this website, we need your help to support us.

Thanks to everyone for your continued support.

No, Thanks